制药工程工艺之窗 -微波提取的基本特性与微波连续提取装置

摘要：以微波提取的基本特性为切入点，叙述了微波连续提取的优点，阐述了国内目前微波提取设备研发现状，着重分析了微波连续提取装置的工艺过程、特点及与其他相关设备比较。

科学技术部等16部委制定的国家中医药创新发展规划纲要提出：“开展中药饮片传统炮制经验继承及炮制工艺与设备现代化研究；中药提取、分离、浓缩、干燥、制剂、辅料生产技术集成创新的研究；借鉴现代制造技术、信息技术和质量控制技术，加强符合中成药生产特点的新工艺、新技术、新装备的研究开发，提高中药制造业的现代化水平。”

所以产品的定位应该是：符合国家提出的在提高产品质量的基础上，实现节能、减排、降耗的基本目标，降低中药企业产品的生产成本，以利于生产过程实现自动化、连续化、产业化、规模化。

微波提取是建立在微波的基本原理基础上，其利用微波(频率2 450 MHz、波长12.2 cm的连续波)在传输过程中遇到不同的物质的不同性质产生反射、穿透、吸收的差异现象。极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以24.5亿次/s频率旋转碰撞而产生热效应。在提取微波透过透明的萃取剂到达植物内部，因其纤维管束和腺胞系统含水量高，故吸收微波快而升温，使细胞内压增大。当内压超过细胞壁承受能力时，细胞壁破裂，其内部的有效成分自动流出，进入萃取剂被溶解，去渣存液达到提取目的。此外，同时产生热效应原理，由于极性溶剂受热蒸发并及时排除蒸汽达到干燥的目的。

微波具有极高的频率，使极性分子以24.5亿次/s的速度做极性变换运动，因而生成大量热能，产生很强的内热效应。可让溶媒与溶质分子同时无热阻、无热惯性地加热，其热传递方向与溶质扩散方向一致，故加热速度比常规加热方式要快10～100倍，提取时间大大缩短。

微波具有良好的穿透能力，快速进入分子内部而产生大量热量，导致植物细胞因被加热而膨胀破壁，而且其热扩散与分子扩散运动方向一致，同时因细胞壁被电击穿而破裂，加速溶媒分子对基体的渗透和促使提取成分的溶解，故提取时间短、效率高、目标组分萃取更完全、提取率更高。同时，提取温度相对低而均匀，避免长时间高温引起有效成分分解，又因微波具有选择性加热的特点，对不同形态结构中药的有效成分具有选择性，故获取的目标组分含量高，质量好。其含量可高出常规提取30％～70％，有些品种甚至超过100％。

同时，微波具有穿透的选择性，对塑料、陶瓷、玻璃、橡胶等绝缘材料可被穿透而不吸收微波。如PTFE能穿透但不吸收微波，故可用作设备的内部材料，用于制作物料的容器、谐振腔内的运转机件等。而对极性分子它被穿透后完全被吸收，可达到如上所述加热、提取的目的。但微波对金属、无机物非极性物质不能穿透，对金属不但不能穿透，反而还会被反射，这是我们利用它设计装备的第三特性。

微波具有似光性即对金属的反射性，所以可用金属加工作谐振腔，让微波在谐振腔内反复反射，但随着反射次数的增加而衰减。因微波不能穿透金属，因此可用作屏蔽装置，以防止微波泄露，保护环境安全。

借助它可以用于杀灭各种微生物，达到灭菌的目的。用此原理可设计各种灭菌设备，利用低温杀灭混在物料中的各种微生物，避免因高温有效成分被破坏，以提高药物疗效和食品的营养价值。

微波是交变高频电磁波，其作用随电流的存在而产生，瞬间即生、瞬间即逝，而且其频率、功率密度可调、可控，因此温度、时间、频率、功率、流量等均可编程控，所以可以实现自动化、连续化生产，有利于产品规模化、产业化生产，而且可降低劳动强度。

超声波提取温度需100 ℃热回流，提取次数分2～3次，共需8～12 h，所加溶剂量一般仅传统提取的1/2,因而浓缩时间超声波为微波提取的2～2.5倍，微波能耗仅为超声波提取（传统提取）的10％～20％,不仅节约能源同时又节约大量溶剂。

微波连续提取所需溶媒为药材量6～8倍，并一次提净，超声波提取则需16～20倍，尤其是有机溶媒还需一套溶媒回收设备，同时也增加了回收溶剂的时间，微波提取溶媒仅超声波提取的30％～40％，既减少溶媒消耗，又减少浓缩所耗的能量，大大减少有机溶媒的污染。

另外,根据电子显微镜对药渣的观察,微波提取后细胞是破碎的，而超声波提取后细胞是完整的,经定量分析发现,药渣中有效成分含量微波提取一般1％～3％,而超声波提取仍有30％左右。由于微波的穿透性使植物纤维内的有效组分迅速转入溶剂，因而大大提高转移率，据大量的科研数据及分析测定，可提高提取率30％～70％，利于充分利用有限的药材资源生产出更多的产品，降低药材消耗。

有机溶媒用量减少与药材利用率的提高，也降低了药渣及含有机溶媒废水的排放量。微波连续提取可实现系统密闭操作，空气中可大大降低有害气体浓度，防止对环境的污染，又便于进行编程控制，而且提取温度在60～70 ℃之间，避免CME生产环境高温高湿之虞。因采取多项屏蔽措施，使微波泄露量大大＜5 mW/cm²国家与国际安全标准。

微波连续提取具有选择性加热及温度相对较低、无温度梯度之优点，而且植物腺胞内的有效成分是因细胞壁破裂而浸出，不像超声波提取需大量分解，故转移率高、质量好。

过去微波提取实验室里的试验微波辐射源是利用家用微波炉改装，其优点是改装容易、仪器成本低，但若处理不当，微波泄露会严重超标，威胁操纵者的安全。现在，天水华圆提供的 HWC3-10 L微波提取设备，其容量为2～3 L，微波功率700 W，温度范围0～100 ℃，定时范围0.1～120 min，搅拌速度0～100 r/min的实验设备。此外，据悉，HWC-50 L/500 L微波动态提取设备主机及其配套系统可为试验（50 L）或中试（500 L）提供试验的工艺数据。最近，他们又开发出以中药渗漉原理为基础的WNT-15 kW微波逆流提取机，此装备也可以进行连续提取。

微波提取商业化设备尚不多见，据悉已有南京三乐、烟台宁远、凯尔、温州神华和天水华圆先后推出SHMAE系列管道式微波多功能连续提取装置和HWC系列罐式微波多功能动态提取生产线。它们都可体现微波共有的特点——多功能、节约能源、节省时间、减少物耗、降低成本。但是，由于结构不同、方法各异，其效果也有差距。其中，SHMAE系列按单位时间处理药材量较多、处理同样药材量使用的时间少、使用的功率少、溶剂用量少、提取率高、所需成本低。

WTD系列釜罐式微波提取设备的结构特点：罐体内部材质为聚四氟乙烯，制成圆形桶状，周边自上到下均布磁控管，微波结构采用多点微波馈入，提取罐分为微波主体腔、进料舱、微波源等，罐体外部用不锈钢板保护，不锈钢罐上方安装调速搅拌，可带强制回流系统，罐底可制成锥底或盆底，配有下出料口。罐内设置热电偶测温，采用PLC人机界面控制，物料升温、微波辐射都在一台罐内进行。若进行溶媒提取、挥发性成分提取则需配套冷凝冷却系统。整个提取过程是单罐进行操作。

WNT-15kW微波逆流提取机的结构特点：设备由加料斗、聚四氟乙烯管、螺旋推进器、微波谐振腔与磁控管、溶媒进口管、提取液出口管、出渣口与控制系统组成。除聚四氟乙烯管及电器控制系统外，其余主体材料均为不锈钢。其原理是利用渗漉法的连续提取的方法，药材于管道内在连续推进下往出渣口运动，而溶剂从其反方向进入聚四氟乙烯管内，利用高位压差向药材运动的反方向移动，将药材颗粒浸泡，微波对聚四氟乙烯管内运动的药材进行辐射，使药材细胞破壁，细胞质流出进入溶剂，达到提取的目的。

微波连续提取装置将动态连续相结合，将传感、气动、变频与程控技术相结合，应用直观的触摸屏控制，使参数的控制更灵活、准确、方便。装置由溶媒储罐、溶媒泵、溶媒计量罐带搅拌及夹层的浸泡罐与冷凝冷却系统、调频计量泵及微波辐射装置和过滤系统等组成，其流程如图1所示。

将粉碎至所需细度的药材粉末投入浸泡罐，然后加入所需溶媒量1/2搅拌，浸泡一定时间后加入另1/2的热水(或药材粉末与定量溶剂加入后逐渐升温)，继续搅拌浸泡到规定时间，用泵打入微波辐射腔，循环数十秒后启动微波辐射装置,循环至规定次数(此方法乃试验装置，大型设备则由微波辐射腔时间而定)，关闭循环阀，开启中间罐阀门，同时，开启通往沉降罐沉淀、分层、分弃，沉淀物清液抽入浓缩器进行真空浓缩至规定体积。

将药材浸泡与微波辐照提取分开，浸泡灌为不锈钢材质制成的带夹套的下锥体罐，搅拌形式与转速及罐内机构由药材的性质决定，加热介质为热水。浸泡液由可调速的输送泵送入微波辐射腔。辐射腔由不锈钢板可密闭的厢形长方状设备与不同功率的磁控管及穿过谐振腔的聚四氟乙烯管道组成。提取所需微波功率由药材纤维结构决定，通过控制浸泡液的流量来控制提取所吸收的微波功率，达到提高提取率的效果。提取后的药材浸泡液直接进行离心过滤。整个提取过程实现连续生产，操作采用PLC人机界面控制，浸泡温度、微波辐射的进出温度通过温度传感系统来控制。加热源不需使用蒸汽，只用热水循环使用。若与冷凝器、冷却器、分离器配套，可实现有机溶媒提取、挥发油提取等多功能提取效果。

项目	微波管道式连续提取装置	间歇式热回流设备
能力/（kg/批）	90	90
容器体积/L×台数	1 000×3	1 000×1
工作时间/（h/d）	14～16	14～16
产量/（kg/d）	1 300	450
辐照时间/（h/kg）	0.5/90	2/90
生产方式	连续	批量间歇
功率消耗/（kW/d）	260～330	300～500
单位药材能耗/（kW/kg）	0.13	0.67
设备状态	密闭循环式	常压敞开式
排渣方式	自动渣液分离	底部人工排渣
适用生产规模	可大规模连续化生产	间歇式生产
操作方便程度	好	较差
劳动强度	低	较大
有效成分转移率	较高	较低
产品质量(有效成分含量)	较高	较低

项目	微波管道式连续提取装置	间歇釜罐式微波提取设备
处理药材量/（kg/批）	270	270
浸泡与微波提取	分开	合并
浸泡罐体积/m³	3	3
浸泡液总体积/L	2 160	2 160
浸泡预热时间/h	≤0.5	1.5
浸泡预热温度/℃	＜60	20～100
微波提取时间/（min/批）	36	180
微波输入功率/kW	45	120
生产周期/h/批	1～1.25	5
电能源消耗/（kW·h）	38.2	373.25
汽/t	0	0.15
水/t	3～5	24～32
能源成本/元	48.2	467.2
比热回流提取/%	提高20～30	提高10～15
药渣过滤方式	与热回流相同	自动离心机或板框
操作方式	连续自动化	间歇参数可程控

近5年来,工业微波在国内外已经在各个行业（如食品、化工、环保、医药、纺织、金属冶炼、陶瓷烧结、道路建设等方面）得到广泛的应用，在中药新产品研发中也已取得了丰硕的成果，产品遍及天然脂肪、生物碱、菑类、萜类、皂苷、黄酮、多糖、有机酸、鞣质以及挥发性成分提取。此外，还用于复方成分提取，已经在饮片炮制、丸剂、颗粒、浸膏灭菌干燥等生产中广泛应用。科研成果转化为生产力无不以装备为依托，否则将一事无成。我们开发应用的这套装置两年内先后与中药企业合作进行30个产品（其中单方22个复方8个）300多次实验，通过定性、定量分析确认其效果是令人满意的，这些成果进一步增强了我们装备研发的信心，相信在有关领导的支持下，在中药行业生产单位的共同合作下，一定会取得更加丰硕的成果，为实现中央提出的节能、减排、降耗，可持续发展经济的方针而努力。